石棉的检测方法（石棉的检测方法）

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苯甲酸

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主题内容的确定与适用范围本标准规定了酱油，果汁，果酱等食品中山梨酸，苯甲酸含量的测定。

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本标准适用于酱油，果汁，果酱等食品中山梨酸，苯甲酸含量进行测定。

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最低检出浓度：1微克的气相色谱法最低检出量，样品的色谱分析时，1G，为1mg / kg的最低检测浓度。

第一条气相色谱法（第一方法）

2原理

样品酸化，用乙醚山梨酸，苯甲酸，用附氢火焰离子化检测器萃取，用气相色谱分离测定，与标准系列定量比较。

3试剂

1醚：无过氧化物。

2石油醚：沸程3060℃。

3盐酸。

4无水硫酸钠干燥。

5盐酸（1 + 1）：取盐酸，用水稀释到200毫升100毫升。氯化钠溶液（40克/ L），加少量盐酸（1 + 1）和酸化的：

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6的酸性的氯化钠（40克/ L）的溶液中。

7山梨酸，苯甲酸标准溶液：精密称取山梨酸，苯甲酸各0.2000克，放入100mL量瓶中，用石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶剂中溶解并稀释至刻度。该溶液相当于每毫升山梨酸或苯甲酸为0mg。

8山梨酸，苯甲酸标准溶液：吸取山梨酸，用石油醚苯甲酸标准溶液适量 - 乙醚混合溶剂（3 + 1）到每毫升酸或苯甲酸的等效50,100,150,200,250mg山梨糖醇。

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气相色谱仪：氢火焰离子化检测器。

5分析步骤

1样品提取

称取预混合的样本，置于25毫升塞住量筒的50克，加盐酸0.5毫升（1 + 1），酸化，萃取两次，用乙醚15,10mL各摇动1分钟，上部吸入乙醚萃取物与另一筒的25毫升塞。将合并的乙醚萃取。酸性溶液用3毫升钠（40克/ L）洗涤两次，静止15分钟，用滴管在无水硫酸钠和醚层过滤到25mL量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。吸取5毫升乙醚提取液5毫升刻度具塞试管中，在40℃水浴中蒸发至干，加入2毫升石油醚 - 乙醚（3 + 1）混合溶剂的残留物溶解，备用。

2参考条件

1色谱柱：玻璃柱中，直径为3mm，长2m，内部涂有5％（米/米）DEGS + 1％（米/米）的6080目H 3 PO 4的固定剂CHROMOSORBWˉˉAW。

2气体流速：载气为氮气，50毫升/分钟（氮和空气，氢气比由每个乐器不同模型选择其最佳比例的条件下）。

3温度：进230℃;检测器230℃;在170℃柱温度下进行。

3测定

注射2μL标准系列中的气相色谱的各浓度标准液，可以在不同浓度的山梨酸，苯甲酸的峰高度来测量，横坐标的浓度，对应的峰高度值，纵轴，绘制标准曲线。

2μL同时注入样品溶液。测定用的峰高定量的标准曲线比较。

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计算公式：内容X1--山梨酸或苯甲酸的样品中，克/千克;

m1--由样品溶液的山梨酸或苯甲酸，微克的质量决定;

V1--石油醚 - 乙醚（3 + 1）的混合溶剂的体积，毫升;

V2--测定时，样品体积，μL;质量

m2--样品，克;

画时5--测量醚提取物，溶液的体积;总成交量

25--样品乙醚提取液，溶液。

通过18苯甲酸的测定量相乘，苯甲酸是样品中的钠含量。

结果呈现：报告算术平均值的2显著数字。

5允许

穷人相对差≤10％。

本文到此结束，希望对大家有所帮助。